当夏商周断代工程在酝酿之时，专家们就已考虑到利用加速器质谱仪对殷墟甲骨进行测定的方案。经过反复论证，这个世界上独一无二的研究方案终于得以实施。
“工程”对殷墟甲骨测年所设置的目标是：用改装后的加速器质谱仪，对各期、各组有字卜骨进行测年，对照高精度树轮校正曲线研究，将测得的数据转换成日历年代，进而排出商代后期武丁至帝辛的年代序列。同时，工程对样品的选取条件制定了五条严格的标准：
一、卜辞中有称谓，时代明确者。
二、有天象记录(如日、月食)者。
三、有年祀者。
四、有重要贞人或重要事件者。
五、地层关系明确者。
在以上诸多条件中，至少符合其中之一，方可入眩
殷墟出土甲骨多达15万片，要从中选出符合以上条件者，并不是一件轻而易举的事情。不过，这次选择不是直接到甲骨的收藏处一件件查找验看，而主要是依靠中国社会科学院历史研究所编纂的《甲骨文合集》这部著作进行查寻。《合集》共收集甲骨41596片，编排体例依照学术界通行的五期分期法，将甲骨文资料分为五个时期：第一，武丁时期；第二，祖庚、祖甲时期；第三，廪辛、康丁时期；第四，武乙、文丁时期；第五，帝乙、帝辛时期。
由于在夏商周断代工程中专门负责“文献资料库”专题的罗琨，以前在历史研究所参加过《甲骨文合集》的编辑工作，对有关情况比较熟悉，“工程”首席科学家决定甲骨文样品的收藏处所由罗琨提供，而具体的选取任务，由社科院考古所刘一曼、曹定云等甲骨学家负责完成。
对照书中的甲骨拓片，刘一曼、曹定云等学者经过一个多月认真的核对，缜密的筛选，严格的鉴别，终于选出了300多片符合条件的甲骨。但在这300多片甲骨中，许多条件优良者并不在国内，它们被分别收藏于英国、日本、美国等地。如甲骨文所记录的天象，比较明确的可用以定年的是五次月食卜辞。其中，乙酉夕和己未夕■庚申两次月食记有月名，是“工程”研究的重点。乙酉月食两版都是龟腹甲，庚申月食既有月名和月食的时间范围，又是卜骨。因此，庚申月食的测年对“工程”就显得格外重要。但遗憾的是，两片月食记录的甲骨均藏英国的博物馆。显然，要让这些国家和地区收藏的甲骨拿出来测量是不现实的。无奈之下，只好放弃国外和台湾等地收藏的甲骨。经初癣复选，最后确定利用保存于国内的150片甲骨用以测年。为慎重起见，“工程”利用社科院考古所的甲骨藏品作了取样实验后，对各地甲骨的取样作了严格的规定：1、不伤及刻辞卜骨上的文字；2、不伤及卜骨背面的钻凿痕迹；3、尽量从卜骨不重要的位置如骨臼或骨板下部取样；4、取样部位要修补上色。根据这4项规定，刘一曼、曹定云等甲骨学者先于考古所以无字甲骨试验并取得成功。所用甲骨修复上色后效果很好，不知情者几乎看不出来。这样做的优点是：既不影响原件的研究价值，也不影响陈列与收藏；甚至还因年代的测定，使它的收藏价值更高。工程领导小组专门派甲骨学专家刘一曼、曹定云、黄天树等人，同考古所技术室的文物修复人员一道南下北上，赴各地大学、研究所、博物馆、图书馆等收藏单位提取甲骨样品。按照加速器质谱计的要求，每片甲骨只要取1～1．5克，即相当于指甲盖大小便可满足测量需要。经过和若干个单位多次协商，最后，“工程”派出人员终于采集到107片殷墟文化一至四期的卜骨样品。
就AMS测年法而言，无论是测木头还是骨质样品，都要经过事先化学处理这一环节，而对有字甲骨的测定，这个环节就尤其显得重要。为此，工程特设了“骨质样品的制备和研究”专题，由北京大学14C测年制样实验室的原思训教授主持，其主要工作程序为：
1．对骨质样品14C测年中的分离与纯化作了深入研究，经前处理分离，纯化得到的测年能够满足高精度测年要求。
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